注:重复性查看(以20A为例)的条件为:用同一样品瓶内的样品进行重复进样,查看峰面积的重现性。
一般状况下常见仪器的岛津检验规范为0.3%,假设重复性欠好会直接影响试验的准确性。
怎么处理重复性欠好的问题?首要考虑是仪器自身要素仍是外部要素,其间仪器自身要素状况:进样器由于没有定时保护,消耗品超期,导致重复性欠好,这就需求定时保护及替换进样器的消耗品即可修正;仪器外部要素:进样器进气泡,或许进样小瓶不洁净,清洗液不合适等外部原因。
耗材未超期且磨损不严峻的前提下,用10%异丙醇水超声波清洗15min,最终用异丙醇超声波清洗15min,假设耗材超期且磨损严峻主张替换新的转子。
针密封未超期的前提下,用10%异丙醇水超声波清洗15min,最终再用异丙醇超声波清洗15min,假设超期的话主张替换新的针密封
进样器未做排气,排气不充分;清洗液没有了或许没有准时换清洗液或清洗液不合理。
› 按面板的“purge”键(或从软件发动)开端排气,默许25min主动中止。如下图:
› 运用反向液相色谱时清洗液一般为50/50(V/V)的甲醇水,假设剖析目标为酸性成分或许碱性成分或许离子化合物等成分,假如进样针外侧简单有残留物,运用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有机物试剂中增加甲酸、醋酸等制造的清洗液或许挑选含0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液或有机溶剂或混合液。
以流速2mL/min,水--20%磷酸--水--异丙醇--甲醇--冲刷管路(将色谱柱取下,替换为两通,如有比例阀,则各流路各占25%,每个阶段主动进样器清样器清洗过程中需点10次Rinse,以清洗高压阀及进样针,每个阶段清洗至少30min)。
主张运用岛津的进样小瓶,防止由于不匹配导致的重复性欠好,进样小瓶体积为1.5ml放置液体一般主张是大于1/2小于2/3最好,小瓶盖不易拧的太紧易导致吸不上样品。
结束语在运用仪器时主张要严厉依照操作规程履行且仪器定时保护,耗材定时替换以确保仪器从始至终保持在可用的、 健康的、可信赖的状况。防止仪器呈现由于保养不及时或操作不妥而呈现的毛病。
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